原子熒光光譜儀測試牛奶中砷和汞元素的實驗過程。
一、方法提要
樣品經(jīng)處理后，在酸性介質(zhì)中，試樣中的砷、汞被硼氫華鉀（KBH4）還原成砷、汞的揮發(fā)性組分，由載氣（氬氣）帶入原子化器中，在氬氫火焰中原子化，在特制空心陰極燈的照射下，基態(tài)原子被激發(fā)至高能態(tài)，在去活化回到基態(tài)時，發(fā)射出特征波長的熒光，其熒光強度與元素含量成正比，與標準系列比較定量。
二、分析步驟
1、樣品預處理
準確量取牛奶試樣1 mL，置于干凈消解罐中，然后加入5 mL 硝酸，靜置10 min，再加2 mL過氧化氫，靜置2 min，將消解罐蓋上內(nèi)塞，旋緊外蓋，依次放入石墨消解器。消解完成待自然冷卻，用超純水少量多次洗滌消解罐將試樣消化液轉(zhuǎn)移到100 mL容量瓶中，加入10 mL硫脲與抗壞血酸混合液（100 g/L），并用水定容至刻度，待測，同時作試劑空白。
2、砷、汞混合標準曲線的繪制
準確吸取1.00 μg/mL的砷標準使用溶液0.00 mL、0.10 mL、0.30 mL 、0.50 mL、0.70 mL 、1.00 mL，分別置于100 mL容量瓶中，再在6容量瓶中分別加入0.10 μg/mL的汞標準使用溶液0.00 mL、0.10 mL 、0.30 mL 、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL，分別加入5mL硝酸與10 mL硫脲與抗壞血酸混合液（100 g/L），即砷標準系列為0.00、1.00、3.00 、5.00、7.00、10.00 ng/mL，汞標準系列為0.00、0.10、0.30、0.50、1.00、2.00 ng/mL，搖勻待測。
3、試樣測定
開機設(shè)置好各項參數(shù)（以SK-銳析參數(shù)為例），待儀器穩(wěn)定后方可進行測定。測定時，將標準系列溶液、試劑空白液、供試液導入儀器中進行測定，測定供試液中待測元素含量。
分析報告
測試元素：汞(Hg) | 測試方法：多點曲線 | ||
積分時間：5s | 燈電流： 30mA | ||
負高壓： -340V | 泵轉(zhuǎn)速： 100r/min | ||
標準濃度(ng/mL) | 熒光強度 | ||
測試值 | 平均值 | ||
0.00 | 397.8 | 398.1 | |
398.3 | |||
0.10 | 518.6 | 521.9 | |
525.1 | |||
0.50 | 1009.0 | 1016.6 | |
1024.1 | |||
1.00 | 1622.8 | 1624.8 | |
1626.7 | |||
2.00 | 2840.1 | 2843.1 | |
2846.1 | |||
擬合公式：擬合公式：y=401.0724+1221.9828*x r=1.0000
| |||
B道標準曲線 | |||
分析報告
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| |||||
序號 | 試樣 編號 | B道（汞）(ng/mL) | 備注 | |||
強度 | 濃度 | |||||
測試值 | 平均值 | 測試值 | 平均值 | |||
1601050001 | 0001 | 401.0 | 400.3 | 0.00 | 0.00 | 空白 |
399.5 | 0.00 | |||||
1601050002 | 0002 | 399.8 | 401.2 | 0.00 | 0.00 | 樣品 |
402.6 | 0.00 | |||||
1601050003 | 0003 | 1631.3 | 1635.6 | 1.01 | 1.01 | 樣品+1ppb標準 （回收率101%） |
1639.9 | 1.01 | |||||
1601050004 | 0004 | 1626.1 | 1630.9 | 1.00 | 1.00 | 樣品+1ppb標準 （回收率100%） |
1635.6 | 1.01 | |||||
分析報告
測試元素：砷(As) | 測試方法：多點曲線 | ||
積分時間：5s | 燈電流： 80mA | ||
負高壓： -290V | 泵轉(zhuǎn)速： 100r/min | ||
標準濃度(ng/mL) | 熒光強度 | ||
測試值 | 平均值 | ||
0.00 | 118.1 | 118.1 | |
118.0 | |||
1.00 | 354.1 | 355.8 | |
357.5 | |||
5.00 | 1279.6 | 1280.4 | |
1281.3 | |||
10.00 | 2437.8 | 2445.5 | |
2453.1 | |||
擬合公式：擬合公式：y=120.0403+232.4774*x r=1.0000
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A道標準曲線
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分析報告
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| |||||
序號 | 試樣 編號 | A道（砷）(ng/mL) | 備注 | |||
強度 | 濃度 | |||||
測試值 | 平均值 | 測試值 | 平均值 | |||
1601050001 | 0001 | 273.5 | 273.5 | 0.66 | 0.66 | 空白 |
1601050002 | 0002 | 280.5 | 280.5 | 0.69 | 0.69 | 樣品 |
1601050003 | 0003 | 1439.8 | 1439.8 | 5.68 | 5.68 | 樣品+5ppb標準 （回收率99.8%） |
1601050004 | 0004 | 1434.4 | 1434.4 | 5.65 | 5.65 | 樣品+5ppb標準 （回收率99.2%） |
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